新闻中心

传递新资讯,分享企业新成果

行业动态

聚苯硫醚丝密度如何测定

发布时间:2019/6/25 16:25:14阅读人次:1700

聚苯硫醚(polyphenylene sulfide,简称为 PPS)丝是一种耐高温、耐腐蚀、性能优异的高性能纤维,广泛地应用于许多领域。在以国产 PPS 树脂(四川得阳)为原料的纤维工程化项目的前期实验中发现,按照常规的密度梯度方法,无法得到 PPS 丝的真实密度值,根据密度测定值导出的结晶度,与 DSC 测定导出的结晶度相互矛盾。需要特别指出的是,在用相同方法测定 PET 丝的密度时,并未发现上述异常现象。这一事实说明,异常现象与 PPS 的特性相关。在 PPS 的基础研究文献中,给出的是通过熔体降温、等温结晶或成膜得到的样品密度,未涉及经过上油的 PPS 卷绕丝密度测定细节。

有研究人员对此进行了检测实验,实验内容如下:

采用国产纤维级 PPS 树脂切片(四川得阳)为原料。各种 PPS 样品丝,皆由中国纺织科学研究院研发中心熔纺室采用毛细管流变仪(日本东洋精机制作所、PMD-C)制备。基本工艺条件是:纺丝温度为 310 ;压杆下降速度为 10mm/min;毛细管长径比为 40 1;卷绕速度为 50m/min

样品丝有三大类:a. 无油丝:它是从喷丝孔自由落下后收取的、不带油剂的丝。由于当时喷丝头拉伸比很低,所以这种丝的结晶度很低。b. 初生丝:自喷丝孔喷出后,经过上油、在速度为 50m/min 下卷绕而成的长丝。由于卷绕速度较低,喷丝头拉伸比的数值较小,丝的结晶度和取向因子值都不高。与无油丝相比,这种丝的工艺特点是经过了上油步骤。c. 牵伸丝:在一定温度下将初生丝进行牵伸和定型后得到的纤维,其结晶和取向程度均较初生丝有很大提高。适当的牵伸和定型工艺,可使牵伸丝具有较高的密度值。

采用的油剂,来自德国司马化学有限公司的 Fasavin2744。脱油溶剂分别为 CCl 4 (分析纯)、丙酮(分析纯)

密度梯度仪(中国纺织科学研究院,MD-01)。采用溴化钠(分析纯)—水溶液体系配置密度梯度液,测定温度为 23 ± 0. 1 ,梯度管配置的密度范围为 1. 2998 1. 4100g/cm 3 TGA(美国 Perkin-Elmer 公司,Pyris 1)

实验条件:扫描速度 20 /min,冲洗气为氮气。DSC(美国 Perkin-Elmer 公司,Pyris 1)。实验条件:扫描速度 80 /min,载气为高纯氮。SEM(日本电子,JSM 6360)。实验条件:冷溅射镀金。

结果表明:(1) PPS 丝的实际生产过程中都有上油工序,而测定丝的密度前又需要脱油。采用传统的 CCl 4 脱油方法时,由于 PPS CCl 4 的相互作用力及 PPS 初生丝固有的空隙结构,无法通过淋洗方法除尽 CCl 4 ,因而导致 PPS 初生丝的密度虚高。

(2)采用丙酮对 PPS 初生丝进行脱油时,既不会改变丝的固有结构,也容易通过淋洗而被去除,并且能够得到 PPS 初生丝的真实密度值。